X熒光光譜儀是一款用于對各種樣品進行檢測的儀器，可用于對非金屬材料的快速檢測分析，通常來說，樣品的檢測是無需對樣品進行特殊的處理，但是針對一些需要進行準(zhǔn)確分析的材料，則注意的方面要很多。
1、樣品制備時，其粉磨時間、添加劑、設(shè)定壓力和保壓時間必須與標(biāo)定該工作曲線時的狀態(tài)嚴(yán)格一致，否則會造成粉磨粒度分布不均勻，帶來系統(tǒng)的誤差，影響分析結(jié)果。
2、粉磨不同品種物料時， 如果用同一料缽，則必須用待測樣品洗磨或是用清水把料缽洗凈，否則由于其它物料的污染會產(chǎn)生較大的誤差。
3、樣品壓片前必須均勻布入鋼環(huán)內(nèi)，不能出現(xiàn)堆積分布，否則會造成壓片密度的局部差異，影響分析結(jié)果。
4、制好的樣片不能擦摸光潔面，也不能放在空氣中太久再測量不然會影響測量結(jié)果。
X熒光光譜儀的多樣品分析
5、為了保證儀器的正常運行，必須保持環(huán)境干燥潔凈，樣品壓制好后，要在不影響被測表面光潔度的前提下盡量清除干凈壓片鋼環(huán)周圍的粉塵，用吸塵器吸凈以免帶入機內(nèi)，污染測量環(huán)境，影響分析結(jié)果，損傷儀器的使用壽命。
6、操作人員必須熟悉操作規(guī)程，否則所選的分析程序錯誤，用錯工作曲線，結(jié)果將完全錯誤，誤導(dǎo)生產(chǎn)。制樣壓片時的操作也會帶來不同程度的誤差，所以要求操作人員要按操作規(guī)程規(guī)范操作，對操作人員不定期進行抽查對比，以減少人為造成的誤差。
X熒光光譜儀的檢測，對于樣品的狀態(tài)有特殊要求時，對于樣品的制備過程更需謹(jǐn)慎。