鐵礦石作為典型的低碳低硫樣品,其碳、硫含量通常低于0.5%,這對紅外碳硫分析儀的檢測精度和操作規(guī)范性提出了嚴(yán)格要求。在檢測過程中,需從樣品處理、儀器校準(zhǔn)、分析條件控制及干擾排除等環(huán)節(jié)綜合把控,以確保數(shù)據(jù)可靠性。
樣品制備是檢測的基礎(chǔ)環(huán)節(jié)。鐵礦石質(zhì)地堅硬且成分復(fù)雜,需先經(jīng)破碎、研磨至200目以下粉末,保證樣品均勻性。若存在大顆粒或團(tuán)聚體,易導(dǎo)致燃燒不完全,使碳硫釋放不充分,造成結(jié)果偏低。同時,需避免樣品污染,研磨設(shè)備應(yīng)專用或徹底清潔,防止前次樣品殘留引入交叉干擾。此外,稱樣量需根據(jù)含量范圍精準(zhǔn)控制,低碳低硫樣品建議稱取0.2—0.5g,過量可能導(dǎo)致燃燒反應(yīng)過于劇烈,影響氣體吸收效率;過少則信號強(qiáng)度不足,增加測量誤差。
碳硫分析儀儀器校準(zhǔn)與參數(shù)優(yōu)化直接影響檢測準(zhǔn)確性。高頻感應(yīng)爐的功率需根據(jù)樣品特性調(diào)整,鐵礦石熔點(diǎn)較高,通常需設(shè)定在3.5—4.2kW,確保樣品充分熔融并與助熔劑反應(yīng)。助熔劑的選擇至關(guān)重要,純鐵或鎢粒是常用選擇,其中鎢粒因高熔點(diǎn)特性更適用于難熔樣品,但需注意其可能引入背景吸收,需通過空白試驗(yàn)校正。氧氣流量需穩(wěn)定在2—3L/min,流量過低會導(dǎo)致燃燒不充分,過高則可能使氣體吸收時間不足,均會降低結(jié)果精度。
環(huán)境與操作細(xì)節(jié)同樣不可忽視。分析艙需保持干燥清潔,定期更換干燥劑,防止水汽干擾紅外吸收信號。坩堝使用前需在1000℃高溫下灼燒2小時,去除殘留碳硫。每批次樣品分析前后應(yīng)插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制,若結(jié)果偏差超過允許范圍,需重新校準(zhǔn)儀器。此外,操作人員需規(guī)范佩戴防護(hù)裝備,避免汗液、油脂等污染樣品或儀器,確保檢測全流程的嚴(yán)謹(jǐn)性。